一、旋轉蒸發儀容量的選擇：
此處容量通常指的是蒸發瓶的容積，一般實驗室級別的旋蒸儀器容量在 5L 以內。
二、 蒸發瓶樣品加樣量的控制：
加樣量在 1/3 左右，一般不超過 1/2，在蒸發瓶旋轉的過程中，由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力作用，液體樣品會在蒸發瓶內表面形成一層薄膜，合適的加樣量可以使薄膜面積達到zui大，提供更優的蒸餾效率。
三、加熱鍋加熱溫度和加熱介質的選擇：
加熱鍋溫度應比溶劑蒸發沸點溫度高出 20 度，注意如果使用真空泵的情況下，要參考的是所選真空度下的沸點。
加熱介質一般選用自來水或者蒸餾水，出于目標成分的熱敏性，操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙.傷。使用高溫或者油浴時，應考慮配套使用加熱鍋蓋防護。
四、冷凝器的選擇：
首先需要根據實驗冷凝效率的要求，選擇合適冷凝面積的冷凝器。
對于同樣大小冷凝面積的冷凝器，市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實際應用效果來說兩者的冷凝效果是相當的，可以根據自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。
另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為首.選，在玻璃破裂時，它可以防止操作員因玻璃碎片和化學品而受傷。
五、其他事項：
不可設定高于溶劑沸點的溫度，一旦超出樣品沸點，很容易出現爆沸的情況。另外也應該避免在蒸餾過程中突然降低真空度，這種情況也會由于溶劑沸點降低出現爆沸情況。
如果是在環境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮，會有造成收集瓶內物質二次蒸發的情況，可以適當給收集瓶加冰盒處理，或者及時倒出濃縮物質。
對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產生泡沫的樣品，可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。