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      • 上海 凱則科技 供應揮發性有機溶劑 化工產品分析檢測氣相色譜儀GC-7890 色譜儀
        發布者:上海凱則科技有限公司  發布時間:2023-08-07 12:18:59  訪問次數:84

        揮發性有機物(VOCs) 是指沸點在50-250oC 范圍內的一系列化合物,因其廣泛應用于化工原料和有機溶劑中,因此在自然界越來越多的檢測到VOCs 的存在。許多種VOCs 對人體健康有一定危害,許多具有致突變、致癌和致畸效應,或者具有難聞氣味,且非常難以降解。因此對VOCs 進行檢測和含量控制是必須的。

        ZG環境保護標準HJ 642-2013 規定了測定土壤和沉積物中揮發性有機物(VOCs) 的頂空- 氣相色譜質譜法。該標準適用于土壤和沉積物中36 種揮發性有機物的測定。該標準的執行不僅需要實驗室具有樣品制備和處理能力,也需要儀器設備具有足夠的穩定性和靈敏度。本文利用石英砂模擬實際土壤,在其中加入標準溶液配制校準曲線,使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 聯用Clarus® SQ 8 GC/MS 對VOCs 進行測定。

        TurboMatrix HS40 具有惰性的樣品傳輸管路和優異的氣體控制模塊,具備zhuo越的穩定性,其ZL設計的壓力平衡時間進樣技術保證了儀器的高靈敏度,配備Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法設定的性能標準。文中所示VOCs 的線性,結果重現性,回收率和檢出限,表明該儀器配置具有優異的檢測性能,完全可以滿足方法需要。

        材料與方法

        儀器


        本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS(EI 源)與TurboMatrix HS40 聯用分析。

        試劑

        實驗用水:純水機設備制備用水,經空白實驗確認無干擾。

        甲醇:色譜純級別,使用前經空白實驗確認無干擾。

        氯化鈉:優級純

        磷酸:優級純

        基體改進劑:250mL 實驗用水,滴加幾滴磷酸,調節PH 值≤2。加入 90g 氯化鈉。溶解并混勻。標準溶液(37 種化合物): 直接購買濃度為1000μg/ml 的混標,使用前用甲醇稀釋至100μg/ml。

        內標溶液(3 種化合物):選用氟苯,氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做為內標物,配制濃度250μg/ml,溶劑為甲醇。

        替代物:4- 溴氟苯(BFB)和甲苯-d8,濃度均為100μg/ml,溶劑為甲醇。

        石英砂:外購,使用前確認無干擾。

        校準曲線的配制

        取5 個頂空瓶,分別稱取2.0g 石英砂于頂空瓶中,各加入5mL 基體改進劑,再分別加入0.5,1,2,5,10μL 的100μg/mL 揮發性有機物混標,0.5,1,2,5,10μL 的100μg/mL 替代物,2.0μL 的250μg/mL 的內標溶液,加蓋密封,得到的初始校準曲線見表1。

        表1. 校準曲線濃度。

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        實驗條件

        頂空、氣相色譜儀及質譜儀的操作條件見表2 所示。

        表2. 頂空、氣相色譜儀及質譜儀的操作條件。

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        結果

        頂空、氣相色譜儀及質譜儀的操作條件見表2 所示。

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        表3 所列為各組分的出峰順序,保留時間和定量離子。

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